焦锑酸纳的制备方法

焦锑酸纳背景及概述

焦锑酸纳是一种具有颗粒状结晶和等轴结晶的白色粉末，耐高温，1000℃不分解，可用作高档玻璃澄清剂和脱色剂、塑料和纺织品、搪瓷和陶瓷乳化剂、铸造用不透明涂料。

焦锑酸纳制备方法

方法一

在200g含52.25％锑和13.21％铅锑氧粉中，加入2000mL氢氧化钠（300g/L）溶液，在85 ℃ 搅拌60分钟后加入5mL净化剂Na2S（55g/L）溶液，纯化60分钟，过滤，滤液转移到高压釜中，引入氧气， 控制温度120 ℃；反应60分钟后，锑沉淀率为99.15％，通过过滤、洗涤、干燥和粉碎得到172.6g焦锑酸钠。 产品质量分析结果为:Sb:49.17％;Na2O:12.73％,Pb:0.0012％;As:0.005％;Fe:0.005％;Cu:0.001％;Sb3+:0.09％;外观颜色为白色,符合国家标准。

方法二

在450克含27.5％ 锑和28.5％ 铅的高铅锑矿中，加入了120克/升硫化钠和12克/升氢氧化钠。反应温度为100 ° c，搅拌1.5 h 后，溶液进入直径为50mm 的2m 钢管中，抽入空气或氧气，温度控制在95 ° c 左右，反应6.5 h 后锑沉积率达到99.5％ ，焦锑酸钠过滤、洗涤、干燥至205g。产品质量分析结果如下: 锑49.15％ ，氧化钠12.80％ ，铅0.0011％ ，砷0.005％ ，铁0.0056％ ，铜0.001％ 。

方法三

将50kg三氧化二锑和200L纯水加入500L反应器中，搅拌均匀，然后加入70L过氧化氢（浓度30％），搅拌均匀，控制pH值为7，升温至70℃恒温反应（氧化反应）2小时。反应结束后，升温至90℃，边搅拌边加入氢氧化钠（用量为三氧化二锑的0.6倍）和表面活性剂十二烷基硫酸钠。恒温（90℃）反应1.5小时，将反应后的滤饼超声分散（在ph8-9的缓冲溶液中超声分散30分钟），冷却结晶，用纯水洗涤至洗涤液呈中性，离心，回收液体，固体产物用水洗涤，80-90℃干燥，得到焦锑酸纳。